PRACTICA N° 12

Determinación de cenizas en una muestra 

utilizando la mufla.

Practica 12.

OBJETO DE APRENDIZAJE.

• •Usar la mufla

 COMPETENCIA:

• • Aplicar la técnica del uso de la Mufla.
• •Determinar el extracto y cenizas de una muestra de vino.

•Los Hornos Mufla de Alta Temperatura para laboratorio, son fabricados por Acequilabs son utilizados en laboratorios para realizar pruebas de calcinamiento de muestras, incineración, tratamientos térmicos, entre otros. Estos Hornos o muflas están equipados con un control digital que se encarga de regular la temperatura. El control realiza una comprobación de temperatura ideal por medio del desarrollo del nuevo algoritmo de Control PID y alta velocidad de muestreo a 100ms, detecta la temperatura de la mufla por medio del sensor de temperatura y se ajusta a la condiciones que tenga programadas el control digital. El control que poseen muflas de Acequilabs es de un solo punto de ajuste, esto quiere decir, permite al usuario programar una temperatura en un punto deseado y solo debe esperar que la mufla alcance la temperatura programada.

•Los hornos mufla de alta temperatura de Acequilabs están pensados para aplicaciones múltiples como:

• Carbonizar completamente sustancias orgánicas.

•  Prueba de "Residuo de ignición" o "Cenizas"

•De incineración.

•La práctica numero 12 tuvo como objeto de aprendizaje:   el uso de la mufla y sus competencias fueron:

• Aplicar la técnica del uso de la Mufla y Determinar el extracto y cenizas de una muestra de vino, en cuanto a la primera competencia para cumplirla no hay problema alguno, sin embargo la segunda no se cumplirá al pie de la letra ya que se sustituirá el vino por tortilla, será lo mismo solo que con una materia diferente.

Fundamento

Extracto seco y cenizas. Se entiende por extracto seco la totalidad de las substancias restantes después del proceso de evaporación o destilación del vino. Entre estos se encuentran los carbohidratos, la glicerina, los ácidos no volátiles, combinaciones nitrogenadas, substancias tánicas y colorantes. Alcoholes superiores y minerales. La mayoría de los vinos contienen de 20 a 30 g/l de extracto. Los vinos tintos son más abundantes en extracto seco que los blancos; los vinos elaborados a partir de los mostos prensados, contienen más sustancias de extracto, que los vinos del mosto no prensado.

En los vinos atacados por bacterias avinagrados elaborados con flores, o sometidos a  la descomposición del ácido tartárico, y de la glicerina se produce un descenso muy marcado del extracto seco.

A los componentes minerales del vino se le denominan en conjunto cenizas, las cuales están constituidas por aniones, cationes inorgánicos, que son las substancias no comestibles del vino.

Actividad Preliminar.

•

•El profesor explico la técnica e identifico la importancia de la mufla en el laboratorio.

• Material, substancias y equipo:

•Una cápsula de porcelana.

•Una pinza para porcelana.

•Pipeta graduada de 10 ml

•Un tripie

•Un mechero Bunsen

•Un Baño María.

•Pipeta

•10 ml de aceite de oliva.

•Agua destilada.

•25 ml de vino tinto.

•Balanza analítica

•Estufa

•Desecador

•Mufla

•Parrilla eléctrica

diagrama de flujo del uso de la mufla.

ACTIVIDAD.

 Observaciones.

 

•Las cenizas resultantes de la calcinación de la tortilla desprenden un olor desagradable.

•Durante la práctica se trabajó en su mayor parte con ventanas abiertas debido al olor de las cenizas.

•Durante toda la práctica se trabajó con mucha precaución sobre todo cuando se usaban las pinzas de crisol.

•El peso de la capsula de porcelana con cenizas dentro fue más alto que la capsula vacía.

•La mufla calcino la tortilla, y esto consistió simplemente en la eliminación del agua que contenía la muestra de tortilla

•El proceso es parecido a la deshidratación de frutas, solo que en este proceso se cambia el equipo (mufla y no estufa de secado), y por supuesto en este proceso el objetivo es calcinar la muestra eliminando el agua y en la deshidratación igual se elimina el agua pero no llega al extremo de calcinar la muestra.

Finalmente se llegó al final de la practica número 12, los resultados obtenidos fueron de mucha satisfacción para todo el equipo 3, ya que la práctica se concluyó correctamente y por su puesto el uso de la mufla quedo más que claro y por supuesto en cualquier otro momento lo aprendido en esta práctica se podrá utilizar para resolver cualquier problemática relacionada con este proceso.

•Todo lo realizado en esta práctica fue supervisado por el profesor y por supuesto se utilizó el material de seguridad apropiado.

•

PRACTICA N°9

Practica n° 9

Cortado, Doblado, Estirado y Pulido del Vidrio con el Mechero Bunsen.

Objeto de aprendizaje:

 Operar instrumentos y equipos de calentamiento.

 Utilizar los diferentes tipos de mecheros.

Competencias:

Identificar las partes del mechero de Bunsen.

Aplicar las técnica de encendido y regulación del Mechero

Identificar los tipos de llama del mechero.

Identificar la combustión y sus elementos.

Aplicar el conocimiento con cortado y doblado de vidrio.

En esta practica aprendimos todo lo referente al Cortado, Doblado, Estirado y Pulido del Vidrio con el Mechero Bunsen, esta practica tiene como única finalidad el aprender a realizar correctamente esta técnicas que su resultado es indispensable para armar equipos que llevan como material algún tubo de vidrio que es indispensable para su correcta realización.

• En esta practica todo los procedimientos realizados se llevaron a cabo con la ayuda del mechero bunsen y para utilizarlo primero fue necesario conocer todo lo referente a el.

Mechero de Bunsen

 dispositivo que se utiliza mucho en los laboratorios debido a que proporciona una llama caliente, constante y sin humo. Debe su nombre al químico alemán Robert Wilhelm Bunsen, que adaptó el concepto de William Faraday del quemador de gas en 1855 y popularizó su uso.

La llama del mechero es producida por la reacción química de dos gases: un gas combustible (propano, butano, gas natural) y un gas comburente (oxígeno, proporcionado por el aire). El gas que penetra en un mechero pasa a través de una boquilla cercana a la base del tubo de mezcla gas-aire. El gas se mezcla con el aire y el conjunto arde en la parte superior del mechero. 

El Mechero Bunsen está constituido por un tubo vertical que va enroscado a un pie metálico con ingreso para el flujo del combustible, el cual se regula a través de una llave sobre la mesa de trabajo. En la parte inferior del tubo vertical existen orificios y un anillo metálico móvil o collarín también horadado. Ajustando la posición relativa de estos orificios (cuerpo del tubo y collarín respectivamente), los cuales pueden ser esféricos o rectangulares, se logra regular el flujo de aire que aporta el oxígeno necesario para llevar a cabo la combustión con formación de llama en la boca o parte superior del tubo vertical como se puede identificar en la Figura A.

Precauciones en el uso del Mechero.

•Verificar que todas las partes que constituyen el mechero estén completas por ejemplo la manguera de hule látex que no esté desgastada o perforado por tanto uso, si es así cambiarla en forma inmediata antes de proceder a conectar el mechero.

•Antes de utilizar el mechero, asegúrese que la manguera de hule esté bien conectada.

•El mechero deberá ser manipulado por una sola persona.

•Encienda el cerillo antes de abrir la llave que suministra el gas. Nunca coloque el cerillo encendido sobre cono frío del mechero porque nunca encenderá, sino que hará una contra explosión interna en el cuello del mechero y se escuchará un ruido muy característico.

•Nunca enrolle la manguera de hule alrededor del mechero.

Como siguiente paso se leyó con mucha concentración los pasos y conceptos de los procesos a realizar en esta practica.

Cortado de tubo de vidrio

Un tubo de vidrio, se corta de la siguiente manera:

a. Coloca horizontalmente un tubo sobre la mesa del laboratorio y haz una hendidura profunda pasando una lima triangular metálica en el sitio en que se va a cortar.

b. Toma el tubo firmemente en las manos con los pulgares muy cerca de la hendidura y con ella hacia tu lado inverso.

c. Mantén firme los pulgares, corte el tubo por presión Hacia fuera (empuja).

Aplicación: Corta una tubo de vidrio de medida  ___ cm de largo según tus cálculos de medida que planeaste para hacer tu conexión .y después prepara el ajustador o tapón de hule horadado (sino está horadado pide a tu profesor el horadador y realízalo  si tienes duda pregunta a tu profesor como hacerlo).

Los extremos de los tubos cortados anteriormente quedarán con bordes cortantes por lo que hay que pulirlos al fuego, para evitar lesionarse.

Pulido

Para pulir los filos del corte reciente, mantener un extremo del tubo de vidrio en la parte más caliente de la llama del mechero y mantener inclinado de preferencia el tubo y  girar este a un lado y a otro, hasta que los salientes se redondeen. No operar a la llama excesivo tiempo a fin de evitar que el extremo del tubo empiece a cerrarse (disminución de su diámetro).

Precaución: el vidrio caliente tiene el mismo aspecto que el vidrio frío. Poner el vidrio caliente sobre una tela metálica para enfriarlo, y entonces pulir a la llama el otro extremo del tubo.

Doblado vidrio

1. Calentar el tubo de vidrio en la zona más caliente de la llama no luminosa del mechero, girándolo a un lado y otro de la llama del mechero, de preferencia utilizar una mariposa, como indican las figuras 1,2, y 3.

2. Continuar calentando el tubo hasta que el vidrio se ponga completamente blando y comience a combarse al girarlo.

3. Quitar el tubo de la llama del mechero y doblar alzando los extremos, para obtener el ángulo esperado, no olvidar consultar su diseño de trabajo que tendrá que tener la  medida exacta y ángulo calculado

4. Como el vidrio caliente tiende a encorvarse, doblándolo de esta forma se conseguirá  una curva más uniforme, ¡IMPORTANTE ¡ procura que no se doble solo.

Nota: el doblado debe quedar uniformemente curvado, sin partes aplanadas ni retorcidas.

 Estirado

Calentar el tubo de vidrio en la llama del mechero, en la posición indicada en la figura  No.5, girando el vidrio en la parte más caliente de la llama. Dejar que el tubo se haga un poco más corto a medida que el vidrio funda y las paredes adquieran aproximadamente dos veces su espesor primitivo. Después que el vidrio se haya puesto completamente blando y grueso, separar de la llama y estirar hasta alcanzar el diámetro deseado (punta de tobera). Poner el vidrio caliente sobre una tela metálica para enfriar. Cortar el vidrio hacia el centro de la porción estirada y pulir los extremos. Con ayuda de tu profesor diseña una pipeta.

ACTIVIDAD 2 Y 3

Las actividades realizadas se llevaron a cabo cumpliendo las medidas de seguridad requeridas.

DOBLADO DEL VIDRIO.

Al finalizar esta práctica el equipo se vio muy satisfecho con los resultados obtenidos, sin duda alguna esta fue una práctica de mucha paciencia, y precisión, y por supuesto un atinado calculo al momento de doblar el vidrio y formar ángulos, ya que si se pasaba el ángulo que se necesitaba ya no había vuelta atrás para corregir el error o bien si se doblaba mucho el vidrio se rompía.

PINTANDO UNA CAMISA (practica 7 optativa)

Bueno, durante la practica 7 optativa se llego acabo una actividad muy divertida, la cual consistía en que cada equipo iba a traer un colorante para ropa y pintaríamos una camisa :).

 La practica consistía en amarrar una camiseta a los lados y luego la introduciríamos en unos recipientes llenos de colorante, Como se muestra continuación: 

A si quedo la camiseta del equipo, despues de haberla introducido en diferentes recipientes, (después de que se acabara el proceso esta se lavaba y posteriormente se desamarraba a los lados obteniendo a si este resultado)

Estas son todas las camisas hechas en la capacitación de laboratorista químico en el plantel 5.

Finalmente llegamos al final de esta práctica optativa y solo queda decir que los objetivos y las competencias se cumplieron satisfactoriamente en el equipo número 3.

Gracias a esta práctica optativa se logró comprender o más bien reforzar algunos conceptos y pasos de estas técnicas que aún estaban en duda.

PRACTICA N° 6

Practica n° 6

Descripción y uso de manejo de la bomba al  vacío (Filtración)

Objeto de aprendizaje:

Operar instrumentos, equipos mecánicos y electromecánicos.

Competencia:

Separar dos componentes de una mezcla, uno de los cuales es un sólido en suspensión en la fase líquida.

Una bomba de  vacío extrae moléculas de gas de un volumen sellado, para crear un vacío parcial. La bomba al vacío fue inventada por Otton Von Guericke, estimulado en 1650 estimulado por el trabajo de Galileo y Torricelli, usando Hemisferios de Magdeburgo.

Las aplicaciones del vacío en los laboratorios de investigación son numerosas y variadas. Las bombas al vacío trabajan solamente en rangos de presiones limitados; por ello la evacuación de los sistemas de vacío se realiza en varias etapas, usándose para cada una de ellas una clase de bombas diferentes.

El funcionamiento de una bomba de vacío está caracterizado por su velocidad de bombeo, y la cantidad de gas evacuado por unidad de tiempo. Toda bomba de vacío tiene una presión mínima de entrada, que es la presión más baja que puede obtenerse, y también, un límite superior a la salida o presión previa. Si la presión previa aumenta por encima de este valor, el bombeo cesa.

Las bombas previas, son capaces de bombear a partir de la presión atmosférica, hasta una presión a la cual empiezan a funcionar las bombas de alto vacío.

Existen diferentes formas de realizar la filtración, las más comunes empleadas en el laboratorio son:

Filtración ordinaria

Para realizar esta filtración, primeramente hay que preparar el filtro. Para ello, se corta un cuadrado de papel de filtro que tenga de lado el doble de profundidad del embudo y se dobla en cuatro partes, cortando de forma que se forme un arco de un extremo a otro. Una vez cortado, se abre en forma de cono de modo que una mitad tenga tres partes del grueso del papel y se ajusta a un  embudo de vidrio de forma cónica, humedeciendo el papel y apretando el filtro sobre las paredes del embudo. El embudo se introduce en un aro, el cual está sujeto a un soporte y se coloca debajo un vaso de precipitados para recoger el filtrado. La rapidez de la filtración depende de que el papel ajuste bien a las paredes del embudo.

Para una filtración más rápida, se emplean papeles de filtro plegados. Se procede del mismo modo que en el caso anterior, pero una vez cortado el papel en forma de arco, se vuelve a doblar por la mitad. Cada una de estas mitades se dobla en sentido contrario y, repitiendo este último proceso una vez más, el filtro estará terminado.

Filtración por succión o a vacío.

La filtración por succión consiste en producir una depresión o vacío en la  disolución para que la filtración se realice con mayor rapidez. En este caso, se emplean embudos tipo Buchner o crisoles Gooch.

Los embudos Buchner son de porcelana y están provistos de una placa perforada. Sobre la placa se colocan discos de papel de filtro del tamaño de la placa. Los crisoles tipo Gooch son de porcelana o cristal, comercializándose  numerados para indicar la porosidad de la placa; a menor número, mayor rapidez de filtración.

La depresión necesaria para que se produzca la filtración, se realiza con el  empleo de trompas de agua o bombas de vacío. Los receptores del líquido filtrado son matraces provistos de una tabuladora lateral, llamados Kitasato. Entre el Kitasato y la trompa de agua se suele disponer de un colector de seguridad para evitar la entrada de agua. 

Procedimiento experimental.

Se preparan 100 ml de una disolución de cloruro de fierro (III) 0.05 M y 250 ml de disolución de hidróxido amonio 0.15M. Se toman 20 ml de la disolución de cloruro férrico y 30 ml de la disolución de hidróxido de amonio. y se mezclan en un vaso de precipitados. A medida que la reacción se produce se observará la aparición de un precipitado rojo. Para separar el precipitado obtenido, se procederá a realizar una filtración, y se anotarán los tiempos de filtración en los siguientes casos:

a) con el empleo de un filtro doblado en forma de cono.

b) con el empleo de un filtro doblado en pliegues.

c) con el empleo de un embudo Buchner.

• Para nuestra actividad trabajamos con la filtración al vacío además de que solo nuestro equipo la realizo debido a la falta de matraz Kitasato y nuestra puntualidad con el material.

RESULTADO DE LA ACTIVIDAD, (FILTRACIÓN AL VACIÓ)